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              酸度計測量時注意事項
              點擊次數:4030 發布時間:2011-03-28 返回

                                 酸度計測量時注意事項

               

                  在進行操作前,應首先檢查電極的完好性。目前酸度計PH)上配套使用的電極大多數采用的是復合電極,老一代酸度計尚在使用玻璃電極與甘汞電極。由于復合電極使用比較廣泛,以下主要討論復合電極。    目前實驗室使用的復合電極主要有全封閉型和非封閉型兩種,全封閉型比較少,主要是以國外企業生產為主。復合電極使用前首先檢查玻璃球泡是否有裂痕、破碎,如果沒有,用pH緩沖溶液進行兩點標定時,定位與斜率按鈕均可調節到對應的pH值時,一般認為可以使用,否則可按使用說明書進行電極活化處理?;罨椒ㄊ窃?/SPAN>4%氟化氫溶液中浸35s左右,取出用蒸餾水進行沖洗,然后在0.1mol/L的鹽酸溶液中浸泡數小時后,用蒸餾水沖洗干凈,再進行標定,即用pH值為6.86(25的緩沖溶液進行定位,調節好后任意選擇另一種pH緩沖溶液進行斜率調節,如無法調節到,則需更換電極。非封閉型復合電極,里面要加外參比溶液即3mol/L氯化鉀溶液,所以必須檢查電極里的氯化鉀溶液是否在1/3以上,如果不到,需添加3mol/L氯化鉀溶液。如果氯化鉀溶液超出小孔位置,則把多余的氯化鉀溶液甩掉,使溶液位于小孔下面,并檢查溶液中是否有氣泡,如有氣泡要輕彈電極,把氣泡完全趕出。    在使用過程中應把電極上面的橡皮剝下,使小孔露在外面,否則在進行分析時,會產生負壓,導致氯化鉀溶液不能順利通過玻璃球泡與被測溶液進行離子交換,會使測量數據不準確。測量完成后應把橡皮復原,封住小孔。電極經蒸餾水清洗后,應浸泡在3mol/L氯化鉀溶液中,以保持電極球泡的濕潤,如果電極使用前發現保護液已流失,則應在3mol/L氯化鉀溶液中浸泡數小時,以使電極達到的測量狀態。在實際使用時,發現有的分析人員把復合電極當作玻璃電極來處理,放在蒸餾水中長時間浸泡,這是不正確的,這會使復合電極內的氯化鉀溶液濃度大大降低,導致在測量時電極反應不靈敏,zui終導致測量數據不準確,因此不應把復合電極長時間浸泡在蒸餾水中。

              電極使用注意  
                1
              、玻璃電極插座應保持干燥、清潔,嚴禁接觸酸霧、鹽霧等有害氣體,嚴禁沾上水溶液,保證儀器的高輸入阻抗。  
                2
              、不進行測量時,應將輸入短路,以免損壞儀器。  
                3
              、新電極或久置不用的電極在使用前,必須在蒸餾水中浸泡數小時。使電極不對稱電位降低達到穩定,降低電極內阻。   
              4
              、測量時,電極球泡應全部浸入被測溶液中。   
              5
              、使用時,應使內參比電極浸在內參比溶液中,不要讓內參比溶液倒向電極帽一端,使內參比懸空。    6、使用時,應拔去參比電極電解液加液口的橡皮塞,以使參比電解液(鹽橋)借重力作用維持一定流速滲透并與被測溶液相通。否則,會造成讀數漂移。  
                7
              、氯化鉀溶液中應該沒有氣泡,以免使測量回路斷開。   
              8
              、應該經常添加氯化鉀鹽橋溶液,保持液面高于銀/氯化銀絲。校準溶液校準時注意    pH計因電計設計的不同而類型很多,其操作步驟各有不同,因而pH計的操作應嚴格按照其使用說明書正確進行。

              在具體操作中,校準是pH計使用操作中的一重要步驟。表1的數據是精度為0.01級、經過計量檢定合格的pH計在未校準時與校準后的測量值,從中可以看出校準的重要性。
                 
              盡管pH計種類很多,但其校準方法均采用兩點校準法,即選擇兩種標準緩沖液:
              一種是pH7標準緩沖液,第二種是pH9標準緩沖液或pH4標準緩沖液。先用pH7標準緩沖液對電計進行定位,
              再根據待測溶液的酸堿性選擇第二種標準緩沖液。如果待測溶液呈酸性,則選用pH4標準緩沖液;如果待測溶液呈堿性,則選用pH9標準緩沖液。
              若是手動調節的pH計,應在兩種標準緩沖液之間反復操作幾次,直至不需再調節其零點和定位(斜率)旋鈕,pH計即可準確顯示兩種標準緩沖液pH值。
              則校準過程結束。此后,在測量過程中零點和定位旋鈕就不應再動。若是智能式pH計,則不需反復調節,因為其內部已貯存幾種標準緩沖液的pH值可供選擇、而且可以自動識別并自動校準。但要注意標準緩沖液選擇及其配制的準確性。智能式0.01pH計一般內存有三至五種標準緩沖液pH值,如科立龍公司的KL-016pH計等。    其次,在校準前應特別注意待測溶液的溫度。以便正確選擇標準緩沖液,并調節電計面板上的溫度補償旋鈕,使其與待測溶液的溫度一致。不同的溫度下,標準緩沖溶液的pH值是不一樣的。

              校準工作結束后,對使用頻繁的pH計一般在48小時內儀器不需再次定標。如遇到下列情況之一,儀器則需要重新標定:   
              溶液溫度與定標溫度有較大的差異時.   
              電極在空氣中暴露過久,如半小時以上時.   
              定位或斜率調節器被誤動;   
              測量過酸(pH2)或過堿(pH12)的溶液后;   
              換過電極后;   
              當所測溶液的pH值不在兩點定標時所選溶液的中間,且距7pH又較遠時。  
                1
              、測量時應按說明書規定的時間周期對儀器進行校準。   
              2
              、校準時應注意:    標準緩沖溶液溫度盡量與被測溶液溫度接近。    定位標準緩沖溶液應盡量接近被測溶液的pH值?;騼牲c標定時,應盡量使被測溶液的pH值在兩個標準緩沖溶液的區間內。    校準后,應將浸入標準緩沖溶液的電極用水特別沖洗,因為緩沖溶液的緩沖作用,帶入被測溶液后,造成測量誤差。   
              3
              、記錄被測溶液的pH值時應同時記錄被測溶液的溫度值,因為離開溫度值,pH值幾乎毫無意義。盡管大多數pH計都具有溫度補償功能,但僅僅是補償電極的響應而已,也就是說只是半補償,而沒有同時對被測溶液進行溫度補償,即,全補償。

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